Effect of ball-milling parameters on the rheological properties of mold powder slurry

In this study, mold powder slurries with high solid loading and low viscosity were prepared during the ball-milling process for improving the homogeneity and mechanical properties of granules after spray-drying. The effect of ball-milling parameters, such as solid loading, binder/dispersant content, and ball-milling time, on the flowability, dispersibility, stability, and rheological behavior of mold powder slurries was systematically investigated by rheology observation and sedimentation tests. As these parameters varied, the slurry exhibited the shear-thinning behavior of a non-Newtonian fluid with a shear rate range of 0–50 s^?1, which was adequately described by the Herschel-Bulkley model. The optimal parameters that optimized the flowability, dispersibility, and stability of the slurry, along with its rheological behavior, were chosen as follows: solid loading, 60 wt%; modified sodium carboxymethyl cellulose binder content, 1.0 wt%; sodium tripolyphosphate dispersant content, 0.5 wt%; ball-milling time, 60 min.     

唑螨酯的水中光解特性

[目的]研究唑螨酯在水中光解特性,为该药的环境风险提供数据支持。[方法]采用室内模拟法研究唑螨酯在不同因素条件下的光解,评价唑螨酯在水环境中的风险性。[结果]唑螨酯在水中光解符合一级动力学方程,光照强度为8000lx时10mg/L唑螨酯的半衰期为49.5min;光照强度为4000lx时,初始质量浓度为5、10、20mg/L唑螨酯的半衰期分别为99、115.5、115.5 min;SDBS添加质量浓度为5、10、30 mg/L时10 mg/L唑螨酯的半衰期分别为138.6、138.6、115.5min;在pH值为4、7、9时10mg/L唑螨酯的半衰期为13.6h及115.5、99min。[结论]光照强度越大,降解越快,初始质量浓度越高,降解时间越长;偏酸时对唑螨酯的水中光解有抑制作用,偏碱时有一定的促进作用;当水溶液中添加SDBS后,随着SDBS质量浓度的增大对唑螨酯水中光解的影响效果减小。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定畜肉中8 种抗真菌药物残留

建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定猪肉、牛肉和羊肉中8 种抗真菌药物（氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑）残留量的分析方法。利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类、吸附剂用量及加盐量等参数进行优化,在最佳提取和检测条件下,采用正离子多反应监测模式分析和外标法定量,8 种抗真菌药物在7 min内完成测定,在0.05～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.998）,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在畜肉样品中添加8 种抗真菌药物具有良好的重复性和稳定性,准确度在15%以内,日内（n=6）平均回收率为85.7%～113.6%,日间（n=3）平均回收率为87.6%～107.9%,变异系数为1.2%～14.8%。QuEChERS结合UPLC-MS/MS处理过程简单、快速、高效、准确,可用于畜肉中8 种抗真菌药物残留量的快速定性和定量分析。     

基于大数据的食品安全与营养云平台服务模式研究

目的利用包括大数据技术在内的新型IT技术构建食品安全与营养信息的汇集与分析平台,提高对数据的分析能力,挖掘深层次的数据信息,为政府监管部门、企业、消费者,提供全面、准确的食品安全与营养信息。方法分析了当前食品安全与营养领域的大数据特征,提出了以实验室管理系统数据为基础,以云计算和大数据技术为核心的食品安全云服务平台四层架构方案,探讨了该平台的关键技术及主要功能,以及基于该平台为政府、企业、消费者、社会媒体四大用户提供信息服务的信息服务模式。结果以本文提出的平台架构方案为支撑"食品安全与营养云"(www.fsnip.com)已取得了阶段性成果。结论本研究可为以食品安全为代表的公共服务领域大数据产业发展提供架构方案、服务模式等方面的参考和依据。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油

精四氯化钛是海绵钛及钛生产的关键原材料,提高海绵钛及钛质量的关键在于控制精四氯化钛中杂质含量。由于生产工艺原因,精四氯化钛中含碳杂质主要为油类杂质,因此测定精四氯化钛中油类杂质含量,对精四氯化钛中碳杂质的分析具有重要意义。总油以碳为主要成分,具有红外吸收带,因此能够利用红外吸收光谱法实现测定。而四氯化钛与水气接触极易发生水解反应,生成的氯化氢同样具有红外吸收峰,且氯化氢与油类的吸收峰波数较接近,致使氯化氢干扰红外吸收光谱法测定四氯化钛原样中总油含量。实验建立水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油含量的方法,将四氯化钛样品与水按体积比1∶25水解平衡后,采用四氯乙烯萃取水解溶液中的总油,通过外标定量分析精四氯化钛中总油含量。校准曲线中总油的线性范围为0～80 mg/L,相关系数r为0.999 9;总油的检出限为2.5 mg/kg。方法用于测定3个精四氯化钛样品中总油,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～4.1%;加标回收率为96%～109%。     

Efficient synthesis of benzophenone derivatives in Lewis acid ionic liquids

Benzophenone and its derivatives were prepared via Friedel–Crafts acylation reactions using ionic liquids (ILs) of BmimCl–FeCl₃, BmimCl–AlCl₃ and BmimCl–ZnCl₂ as dual catalyst–solvent. Among them, BmimCl–FeCl₃ showed much higher catalytic activity than that observed for the other two ILs, and in conventional organic solvents. In these reaction systems, good to excellent yields (up to 97%) of acylation products were obtained in a short reaction time. This method features high yield, a simple product isolation procedure, ILs reusability and reduced waste discharge, thus rendering this catalytic system both efficient and environmentally friendly.     

玫瑰花茶中原花青素检测方法研究

通过均匀试验与正交试验联用建立紫外分光光度法测定玫瑰花茶中原花青素含量的检测方法。结果表明,玫瑰花茶中原花青素含量的最优检测条件为乙醇体积分数50%,盐酸体积分数0.10%,超声提取时间110 min,沸水浴时间10 min,平衡时间10 min。该检测方法的加标回收率为102.1%和精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.56%,操作简便、重复性好、精密度高。在此最佳条件下,测定玫瑰花茶中原花青素平均含量为28.06 mg/g。     

空间统计在长江流域大米镉分布特征研究的应用

目的通过研究长江流域大米中镉含量的空间分布特征,为治理粮食作物镉污染提供科学依据。方法利用空间自相关对镉污染的聚集水平进行分析。结果湘江、岷江、涪江、沱江、青衣江、大度河支流流域的大米中镉含量高于长江流域的其他地区,2015年长江流域大米中镉含量的全局Moran's I指数值为0.596,在α=0.01水平上具有统计学意义。长江流域的大米样品中镉含量呈现中度的空间聚集性。湘江支流流域、岷江支流流域形成了2个"高-高"聚集区域,在鸭池河及其周边地区形成了一个典型的"低-低"聚集区域。结论长江流域整体上呈现中度的空间聚集性,局部地区呈现出空间异质性。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...